Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор с воздушной камерой сбора и дополнительным водяным холодильникомВ этой конструкции я выделяю две последовательно работающие охлаждающие области. Большая часть сублимата сначала оседает в камере воздушного охлаждения, а затем газ-носитель проходит водяной холодильник Либиха. Такое сочетание описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера. Здесь важна именно последовательность сбора, а не предполагаемая форма сосудов и соединений.Иллюстрация пока отсутствуетСублимационная камера с переворачивающимися перегородкамиВ этой промышленной компоновке меня интересует обращение с осадком: отдельная камера рядом с ретортой содержит горизонтальные переворачивающиеся перегородки, расположенные одна над другой, а внизу предусмотрен выгрузной люк. Такое решение описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетКольцевая ячейка микросублимации с плоским коллекторомУказанный фрагмент статьи. В этой простой ячейке меня интересует разделение двух поверхностей: на нижней находится нагреваемый образец, на верхней собирают сублимат. В варианте, описанном Р. Типсоном в книге «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера, стеклянное кольцо лежит на нижнем стеклянном диске; сверху его закрывает другая пластинка, предпочтительно предметное стекло. Такая компоновка позволяет наблюдать образование осадка и работать с отдельной плоской поверхностью сбора.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор с охлаждаемой стенкой и удерживающим бортикомУказанный фрагмент статьи. В аппарате Bunby–Reglinski меня интересует не только место образования сублимата, но и то, куда он попадёт, если отделится от поверхности. Осадок образуется на внутренней стенке охлаждаемой камеры. Под ней расположен кольцевой сборный участок, отделённый выступающей кромкой от нижнего колодца с исходным веществом. Если кристаллы отделяются от стенки, бортик помогает не дать им упасть обратно в нагреваемую смесь.Иллюстрация пока отсутствуетСублимационный холодильник Фелленберга с тремя выступамиУказанный фрагмент статьи. В холодильнике Фелленберга меня интересует небольшая, но полезная деталь — три наружных выступа на длинной охлаждаемой трубке. Они помогают сохранить промежуток до стенки пробирки и не задеть её поверхностью с собранными кристаллами. Верхний грушевидный резервуар и соединённую с ним нижнюю трубку заполняют холодной водой.Иллюстрация пока отсутствуетГоризонтальный трубчатый сублиматор со съёмными вставкамиУказанный фрагмент статьи. В горизонтальном трубчатом сублиматоре меня интересует не только перенос вещества из нагретого участка в более холодный, но и то, как затем достать полученный осадок. Можно вырастить прекрасные кристаллы — и оставить значительную их часть на стенке при извлечении. Съёмные внутренние вставки разделяют эти задачи: основная труба задаёт путь переноса, а короткие сегменты позволяют отдельно вынимать материал из разных участков.Иллюстрация пока отсутствуетВертикальная сублимационная трубка с разъёмом на шлифеУказанный фрагмент статьи. В этой трубке я обращаю внимание на место разъёма: он отделяет область исходного остатка от участка сбора сублимата. Нагреваемая проба находится внизу, а перенесённое вещество осаждается выше, на стенках трубки. Верхнюю часть можно отделить целиком и получить доступ к осадку отдельно от донного остатка. Простая конструктивная деталь меняет не сам механизм сублимации, а способ извлечения результата.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор со съёмным предметным стеклом на холодильникеУказанный фрагмент статьи. Здесь я отделяю поверхность сбора от самого холодильника. Сублимат принимает тонкое стекло; после снятия оно остаётся самостоятельным носителем для наблюдения или дальнейшего анализа. Не обязательно переносить к прибору весь холодильник, если можно перенести только нужную пластинку. Р. Типсон в книге «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера на с. 520 прямо называет предметное стекло конденсирующей поверхностью аппарата рисунка 6.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор с газовводом и двухлистовым бумажным сборникомУказанный фрагмент статьи. В этом историческом сублиматоре меня интересует сочетание направленной подачи газа и разнесённых поверхностей сбора. Газ подводится по трубке к нагретому исходному веществу; сублимат собирается на внутренней поверхности воронки и между двумя бумажными листами. Один лист расположен на стеклянном треножнике, другой — между стаканом и воронкой. Конструкцию описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетРазъёмный вакуумный сублиматор с защитой от падения осадкаУказанный фрагмент статьи. В этом аппарате я разделяю две задачи: разъём обеспечивает доступ к коллектору, а промежуточная пластинка препятствует возврату осыпавшегося продукта в исходный остаток. Конструкцию описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера. Нижний источник, пластинка и шлиф находятся в нагреваемой бане; верхняя трубка служит воздушно охлаждаемой областью сбора и соединена с откачкой.Иллюстрация пока отсутствуетВертикальный вакуумный микросублиматор для сбора на стеклоУказанный фрагмент статьи. В микросублиматоре меня интересует не только отделение вещества от остатка, но и то, на чём окажется собранный образец. Здесь небольшое отложение получают непосредственно на предметном или покровном стекле для дальнейшего изучения. Р. Типсон отдельно описывает такой вакуумный прибор в книге «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера, на с. 523. Вытянутый корпус с нижней нагреваемой частью отличает его от кольцевой камеры между плоскими пластинами.Иллюстрация пока отсутствуетВакуумный сублиматор с пружинящей подставкой для образцаУказанный фрагмент статьи. В этом приборе меня интересует держатель образца: сменная чашечка или микрокапсула с узким основанием устанавливается на пружинящей подставке под водоохлаждаемым конденсатором. Так можно использовать разные небольшие сосуды, сохраняя общую рабочую оболочку и собирающую поверхность. Конструкцию описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетВысокотемпературный сублиматор с подогреваемым коллекторомУказанный фрагмент статьи. Здесь я рассматриваю сублиматор, в котором нагревают не только исходное вещество, но и место сбора продукта. На первый взгляд коллектор будто занимается не своим делом: вместо охлаждения его подогревают. Однако для высокотемпературной сублимации это вполне осмысленное сочетание. Р. Типсон описывает такой аппарат для получения кристаллов фталоцианинов в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетСекционная камера осаждения с сетками и стряхиванием кристалловУказанный фрагмент статьи. В этом промышленном коллекторе я различаю две задачи: собрать твёрдый продукт на поверхности и затем освободить её от осадка. Пар проходит через ящикообразную камеру, разделённую параллельными проволочными сетками. На сетках собираются кристаллы, которые периодически отделяют ударами качающихся грузов.Иллюстрация пока отсутствуетЦилиндрический коллектор сублимата с концентрическими сетками и щёткамиУказанный фрагмент статьи. В этом коллекторе я рассматриваю другую организацию поверхности сбора: проволочные сетки образуют не ряд плоских секций, а концентрические цилиндрические области. Пар сначала поступает в центральную область, а собравшиеся кристаллы снимают щётками. Р. Типсон приводит этот аппарат среди промышленных способов фракционированной сублимации в книге «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетВертикальный сублиматор со сферическим водоохлаждаемым коллекторомУказанный фрагмент статьи. В этой конструкции меня интересует форма принимающей поверхности: продукт собирается на нижней наружной части охлаждаемого сферического сосуда над исходным материалом. Вместо длинного трубчатого холодного пальца здесь широкая округлая поверхность. Р. Типсон описывает этот вариант в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетГоризонтальный сублиматор с отделяемой взвешиваемой трубкой-приёмникомУказанный фрагмент статьи. В этом аппарате я выделяю простое решение задачи количественного учёта: приёмник можно отделить и взвесить вместе с осадком. Испарительная трубка с исходным веществом соединена с охлаждаемой конденсирующей трубкой; после процесса приёмную часть отделяют, высушивают и взвешивают.Иллюстрация пока отсутствуетКонденсационная камера с вращающимся барабаном и механическим снятием сублиматаУказанный фрагмент статьи. В этой камере я выделяю движущуюся собирающую поверхность: сублимат снимают с вращающегося барабана и собирают по фракциям. Механическое отделение твёрдого продукта здесь относится к устройству самого коллектора, а не только к последующей очистке разобранного аппарата.Иллюстрация пока отсутствуетДвухколбовый прибор повторной сублимации с изменением направления переносаУказанный фрагмент статьи. Пунктирная стрелка снизу к блоку означает подвод теплоты, а от блока вверх — отвод теплоты; цвет лишь дублирует это различие. Одинаковая штрихованная полоска и номер 2 отмечают тот же сосуд в обеих строках, а не неизменную температуру. Колба 3 устанавливается пустой вместо 1 перед повторным проходом. Смена строк не означает поворота всего аппарата, реверса вакуумной системы или замены без нарушения вакуума.Иллюстрация пока отсутствуетРетортный сублиматор с отдельным колпаком и чашечным приёмникомУказанный фрагмент статьи. В этой компоновке я отделяю источник пара от камеры сбора: вещество находится в реторте, а принимающая чашка — под отдельным стеклянным колпаком на стеклянной плите. Боковая трубка реторты входит в тубус колпака. Такая компоновка разделяет нагреваемый сосуд и доступную камеру сбора твёрдого продукта.Иллюстрация пока отсутствуетСублимационная камера на основе эксикатора с охлаждаемыми стенкамиУказанный фрагмент статьи. В этом варианте я выделяю простое разделение функций: исходное вещество находится в стакане внутри эксикатора, а сублимат собирается на охлаждаемых дне и стенках самой камеры. Нагрев нужен источнику вещества, охлаждение — принимающей поверхности; соседство этих частей ещё не делает их температуры одинаковыми.Иллюстрация пока отсутствуетКвазисублиматор с носителем и отдельным холодным потоком в приёмникУказанный фрагмент статьи. В этом способе я различаю два потока воздуха. Один уносит пар от расплава в реторте к отдельному приёмнику. Дополнительный предварительно охлаждённый поток воздуха вводится непосредственно в принимающую область. Первый поток обеспечивает перенос пара от источника, второй меняет условия образования твёрдого продукта в принимающей области.Иллюстрация пока отсутствуетРазъёмная реторта для вакуумсублимации с нагреваемым соединениемУказанный фрагмент статьи. В этом аппарате я выделяю две связанные задачи: добраться до собранного вещества после сублимации и не превратить соединение на пути пара в преждевременный сборник. Два шлифованных разъёма облегчают разборку, а соединение реторты с принимающей трубкой вместе с начальным участком этой трубки включено в нагреваемую область.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор в нагреваемом блоке со сменной стеклянной гильзойУказанный фрагмент статьи. В этом сублиматоре я выделяю съёмную поверхность сбора: стеклянная гильза находится внутри рабочей трубки, а после сублимации её вынимают вместе с осадком. Исходное вещество остаётся у дна трубки, верхняя область которой охлаждается наружной водяной муфтой. Разделены не только нагрев и охлаждение, но и рабочая оболочка с внутренним носителем продукта.Иллюстрация пока отсутствуетВакуумный микросублиматор с охлаждаемым металлическим стержнем и съёмным стекломУказанный фрагмент статьи. Здесь я обращаю внимание на способ охлаждения принимающей поверхности: теплота от неё отводится по согнутому металлическому стержню. Один его конец находится внутри сублиматора, другой погружён во внешний охлаждающий сосуд. На внутреннем плоском конце закреплено покровное стекло для осаждения продукта.Иллюстрация пока отсутствуетБлок для микросублимации с цилиндрическими карманами и стеклянными крышкамиУказанный фрагмент статьи. Показан один представительный карман, а не фактическое число гнёзд. Геометрия условна: размеры, расположение карманов, состав металла, крепление крышки и герметизация не заданы. Пунктирная стрелка обозначает подвод теплоты, сплошная — направление переноса вещества, но не точную траекторию или полный сбор сублимата на стекле.
Продолжаем работу
Продолжаем работу
Продолжаем работуПродолжаем работу