Здесь я отделяю поверхность сбора от самого холодильника. Сублимат принимает тонкое стекло; после снятия оно остаётся самостоятельным носителем для наблюдения или дальнейшего анализа. Не обязательно переносить к прибору весь холодильник, если можно перенести только нужную пластинку. Р. Типсон в книге «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера на с. 520 прямо называет предметное стекло конденсирующей поверхностью аппарата рисунка 6.
Слева — осаждение на съёмной пластинке у охлаждаемой опоры; справа — извлечённая пластинка, условно повёрнутая осадком вверх. 1 — исходное вещество; 2 — условная водоохлаждаемая опора; 3 — съёмная плоская пластинка в тепловом контакте с опорой; 4 — осадок; 5 — результирующий перенос пара. Дуга обозначает изменение положения снятой пластинки, а не поток вещества.
Вещество приходит к нижней стороне пластинки через паровую фазу; теплота от неё отводится к холодильнику. Показано разделение этих функций, а не точная историческая конструкция креплений, уплотнений или вакуумного тракта. Размеры и форма кристаллов условны.
Что делает конструкцию самостоятельной
От кольцевой ячейки я отличаю этот аппарат по роли стекла. В ячейке верхняя пластинка одновременно закрывает небольшую камеру; здесь она принимает вещество на отдельном охлаждаемом узле внутри сосуда. Важно не смешивать два пути: вещество приходит из нижнего источника через паровую фазу, а теплота от принимающей поверхности отводится к холодильнику.
После осаждения можно работать с плоской пластинкой, не соскабливая весь материал с массивного холодильника и не пересыпая его в другую посуду. В соседнем абзаце книги есть иной вариант: часовое стекло прилегает к выпуклому дну конденсатора, а образовавшуюся корку снимают вместе со стеклом и взвешивают. Эти решения близки по возможности перенести собирающую поверхность, но криволинейное часовое стекло я не подменяю плоским предметным.
Тепловой контакт — отдельное условие
Удобство снятия пластинки не отменяет требования к тепловому контакту. Теплота должна пройти от принимающей поверхности к холодной опоре. Поэтому я не приравниваю температуру всего стекла к температуре воды только на том основании, что вода есть в холодильнике. Контакт имеет тепловое сопротивление; вместе с распределением пара и продолжительностью осаждения он влияет на получаемый слой. Одна заданная температура теплоносителя ещё не означает однородности покрытия.
Для современного сопоставления я использую работу Hankin, Barkley и Murphy 2007 года. Авторы закрепляли стеклянные и металлические подложки у плоского дна холодильника через теплопроводящий контакт и наносили сублимированную матрицу для масс-спектрометрической визуализации. Здесь хорошо видны самостоятельная роль подложки и значение её контакта с охлаждаемой опорой. Крепление и вакуумный режим этой установки я не переношу на исторический прибор, а численные условия отдельного опыта — на любые вещества и аппараты.
Что нельзя заключить по одной пластинке
Часть вещества может осесть на стенках и других холодных участках. Поэтому я не отождествляю массу или изображение осадка на выбранном стекле со всем перенесённым веществом. Красивая форма кристаллов тоже не заменяет установления химического состава. Если пластинку взвешивают количественно, отдельно учитывают тару, устойчивость массы и потери переноса. Съёмное стекло облегчает доступ к осадку, но само по себе не доказывает полного извлечения.
Связанные разборы
- Сублимация: твёрдое вещество и пар
- Кольцевая ячейка микросублимации
- Сублиматор со спиральным холодильником для взвешивания осадка
Для сопоставления: Сублиматор с газовводом и двухлистовым бумажным сборником.
Для сопоставления: Вертикальный вакуумный микросублиматор для сбора на стекло.
Для сопоставления: Вертикальный сублиматор со сферическим водоохлаждаемым коллектором.
Для сопоставления: Вакуумный микросублиматор с охлаждаемым металлическим стержнем и съёмным стеклом.
Источники и материалы
Литература
- Р. Типсон. «Сублимация», в кн. «Перегонка» / под ред. А. Вайсбергера. 1954. С. 520, абзац о часовом стекле и рис. 6: съёмная собирающая поверхность и вариант с предметным стеклом.
- Hankin J.A., Barkley R.M., Murphy R.C. Sublimation as a Method of Matrix Application for Mass Spectrometric Imaging. JASMS 18 (2007), 1646–1652, DOI. Раздел Methods: плоский холодильник, подложки и тепловой контакт. Современный аппарат имеет собственные исполнение и назначение.