В холодильнике Фелленберга меня интересует небольшая, но полезная деталь — три наружных выступа на длинной охлаждаемой трубке. Они помогают сохранить промежуток до стенки пробирки и не задеть её поверхностью с собранными кристаллами. Верхний грушевидный резервуар и соединённую с ним нижнюю трубку заполняют холодной водой.
1 — грушевидный резервуар; 2 — длинная трубка с закрытым нижним концом; 3 — три дистанцирующих выступа; 4 — поясняющий контур наружной пробирки; 5 — наружное отложение; 6 — уровень охлаждающей воды. Верх резервуара открыт, вода заполняет его и соединённую трубку. Непрерывный проток и дополнительные штуцеры не показаны.
Это самостоятельная функциональная схема по описанию Фелленберга. Для различимости два выступа показаны сбоку и один спереди; углы между ними не заданы. Пунктирная пробирка поясняет размещение холодильника. Уровень воды, форма осадка и пропорции условны; подвес и размеры не определены. Схема не является точной реконструкцией проекции первичного рисунка.
Устройство и работа
Грушевидная верхняя ёмкость переходит в узкую длинную трубку с закрытым нижним концом. Вода остаётся внутри холодильника, а осадок образуется снаружи. Выступы находятся в верхней трети узкой части. В описании Фелленберга холодильник помещён в пробирку с исходным материалом; тепло подводится к пробирке снаружи. При извлечении именно выступы ограничивают сближение основной собирающей поверхности со стенкой.
Я отличаю такое заполнение водой от проточного охлаждения. В описанном холодильнике нет пары водяных штуцеров и внутренней подающей трубки. Первоначально холодная вода по мере поглощения теплоты может нагреваться: конечная теплоёмкость не исчезает от того, что сосуд назван холодильником. Из самого устройства я не вывожу ни допустимого времени работы, ни универсальной температуры собирающей поверхности.
Отделение и измерение продукта
После извлечения осадок остаётся на наружной поверхности холодильника. Автор различает отбор части кристаллов для исследования и перенос материала в отдельный сосуд. Для количественной оценки он описывает смыв в предварительно взвешенную ёмкость, удаление растворителя и взвешивание оставшегося вещества. Я специально отделяю этот способ от взвешивания самого холодильника: вода внутри него в измеряемую массу продукта не входит.
Сообщение Фелленберга о количественном результате для малых количеств я отношу к описанному им опыту, а не к свойству любого вещества в такой трубке. Полнота переноса, холостая проба, устойчивость материала и остаточный растворитель остаются отдельными вопросами. Выступы решают механическую задачу: они не измеряют чистоту и не удостоверяют полный выход.
Почему это отдельный узел
С обычным холодным пальцем здесь общая охлаждаемая собирающая поверхность, но три дистанцирующих выступа решают дополнительную задачу извлечения. В отличие от сублиматора с охлаждаемой стенкой и удерживающим бортиком, трубку вынимают вместе с осадком. Р. Типсон в книге под редакцией А. Вайсбергера на с. 519–520 приводит идею трёх выступов и отсылает к рисунку 4. Соседний спиральный холодильник Exner для непосредственного взвешивания — другой аппарат; его способ измерения я сюда не переношу.
Для сравнения у Chemglass CG-3034 верхний водоохлаждаемый холодный палец отделяется от нижнего сосуда. Производитель связывает бережное разделение деталей с извлечением продукта. Я использую этот пример для сопоставления способов доступа к осадку, а не как испытание трёх выступов Фелленберга или источник их геометрии.
Связанные разборы
- Сублимация: твёрдое вещество и пар
- Перегонный прибор с внутренним холодным пальцем
- Сублиматор с охлаждаемой стенкой и бортиком
Для сопоставления: Сублиматор со спиральным холодильником для взвешивания осадка.
Источники и материалы
Литература
- Th. von Fellenberg. Ein Sublimationskühler. Mitteilungen aus dem Gebiete der Lebensmitteluntersuchung und Hygiene 23, 97 (1932). Открытый первоисточник ETH. С. 97: устройство, три выступа и способ переноса осадка. В подписи статьи Th. von Fellenberg — автор, J. Werder — руководитель лаборатории.
- Р. Типсон. «Сублимация», в кн. «Перегонка» / под ред. А. Вайсбергера. 1954. С. 519–520, рис. 4, ссылки 154–155: выступы для извлечения холодильника и отличие от спирального взвешиваемого коллектора.
- Chemglass CG-3034 Dailey, описание производителя для сопоставления с иным вариантом холодильника.