Пунктирная стрелка снизу к блоку означает подвод теплоты, а от блока вверх — отвод теплоты; цвет лишь дублирует это различие. Одинаковая штрихованная полоска и номер 2 отмечают тот же сосуд в обеих строках, а не неизменную температуру. Колба 3 устанавливается пустой вместо 1 перед повторным проходом. Смена строк не означает поворота всего аппарата, реверса вакуумной системы или замены без нарушения вакуума.
В этом приборе я выделяю смену ролей сосудов. Колба, в которой только что собирался сублимат, при повторном проходе становится источником. Вместо прежней колбы с исходным материалом устанавливают пустую принимающую колбу, и вещество переносится в обратном направлении. Продукт можно оставить в сосуде, не соскабливая его только ради очередной сублимации.
Первый и повторный проходы
Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера описывает первый проход между нагреваемой колбой с веществом и второй, охлаждаемой, колбой. На схеме я обозначаю их числами 1 и 2. Перед повторным проходом прежний источник 1 заменяют пустой колбой 3. Теперь нагревают колбу 2 с собранным веществом, а колбу 3 используют как охлаждаемый сборник.
Меняется направление переноса вещества и назначение колб, а не автоматически направление действия насоса. Я не изображаю это как вращение всего аппарата или переключение неописанной вакуумной арматуры. Замена прежней исходной колбы также не названа операцией без нарушения вакуума.
Отдельная возможность: два сборника без разгерметизации
Далее Типсон рассматривает другую возможность: приёмник с двумя баллончиками для сбора двух фракций без нарушения вакуума. После поворота на 180° и охлаждения каждый баллончик может поочерёдно стать конденсатором. Я отделяю это переключение приёмника от замены колбы при повторной сублимации.
Поворот относится именно к двухбаллонному приёмнику. Его ось, уплотнение, внутренние каналы и способ отделения первой фракции от последующего потока здесь не воспроизводятся. Два баллончика ещё не означают полной паровой изоляции уже собранного продукта.
Что означает уменьшение потерь
Использование наполненной колбы как следующего источника уменьшает потребность пересыпать осадок. Но слова исторического описания об исключении потерь и незабивающейся соединительной трубке я не принимаю как универсальную гарантию. Вещество может задерживаться на стенках и соединениях или уходить за принимающую область; сохранение продукта приходится оценивать для конкретной системы.
Повторный проход не обязательно делает продукт чище: важно, какую фракцию переносят и какие примеси идут вместе с ней. Я различаю задачу разделения и удобство обращения с веществом. Программа фракционирования отвечает за выбранный отбор, а этот прибор — за смену ролей сосудов и повторный перенос.
Отличие от других циклических приборов
Здесь повторно сублимируется собранный твёрдый продукт — это не возврат жидкого остатка в резервуар молекулярного дистиллятора. Отличается и назначение от отделяемой трубки-приёмника для взвешивания. Удобство разъёма может быть общим, но дальнейшая работа с содержимым сосуда разная.
Связанные карточки
- Фракционированная сублимация
- Горизонтальный сублиматор с отделяемой взвешиваемой трубкой-приёмником
- Лиофилизация: удаление льда и остаточной влаги
Источники и материалы
Литература
Перегонка / редактор американского издания А. Вайсбергер; перевод М. И. Розенгарта; под редакцией М. Г. Гоникберга. М.: Издательство иностранной литературы, 1954. 572 с. Глава VII «Сублимация» — Р. Типсон, с. 535, рис. 28, книжная ссылка 246. Описание повторной сублимации с заменой исходной колбы и отдельного двухбаллонного приёмника.