Иллюстрация пока отсутствуетU-образный сублиматор с двойным коленом и газом-носителемВ этом сублиматоре я рассматриваю изгиб не как украшение трубки, а как препятствие обратному падению осадка к исходному веществу. Нижняя U-образная область с загрузкой находится в бане. Носитель подаётся через правое прямое горло, а выход к откачке расположен над фильтрующим элементом в левом горле. Такую компоновку описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетВертикальный сублиматор с воронкообразным воздушным коллекторомВ этой компоновке я рассматриваю воронку не как приспособление для переливания, а как поверхность сбора кристаллов. Исходное вещество нагревается в нижнем сосуде, носитель переносит его пар в расположенную выше воронку, а её узкая часть связана с верхним отводом. Такой аппарат описан у Р. Типсона на с. 521 книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера. Два бумажных листа соседней конструкции сюда не входят.Иллюстрация пока отсутствуетВысокотемпературный сублиматор с подогреваемым коллекторомЗдесь я рассматриваю сублиматор, в котором нагревают не только исходное вещество, но и место сбора продукта. На первый взгляд коллектор будто занимается не своим делом: вместо охлаждения его подогревают. Однако для высокотемпературной сублимации это вполне осмысленное сочетание. Р. Типсон описывает такой аппарат для получения кристаллов фталоцианинов в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетГоризонтальный микросублиматор с впаянной пористой стеклянной перегородкойВ этом семействе горизонтальных сублиматоров я выделяю постоянную пористую перегородку: стеклянная пластинка впаяна в рабочую трубку, а носитель поступает через капилляр. Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера описывает крупное исполнение, его приспособление к пониженному давлению и микровариант с водяным охлаждением конденсатора. Я сопоставляю их по функциям, не объединяя разные варианты в один чертёж.Иллюстрация пока отсутствуетГоризонтальный сублиматор с отделяемой взвешиваемой трубкой-приёмникомВ этом аппарате я выделяю простое решение задачи количественного учёта: приёмник можно отделить и взвесить вместе с осадком. Испарительная трубка с исходным веществом соединена с охлаждаемой конденсирующей трубкой; после процесса приёмную часть отделяют, высушивают и взвешивают.Иллюстрация пока отсутствуетГоризонтальный сублиматор с предварительным подогревом носителяЗдесь я выделяю подготовку самого газового потока: носитель нагревается ещё до встречи с тонким слоем исходного вещества. Спираль, широкая часть трубки с образцом и первый шлиф находятся в общей области нагрева. Такой вариант описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор с боковым газовводом и наклонной конденсационной трубкойЗдесь я выделяю три последовательно расположенные части: нижний шарообразный сосуд с исходным веществом, наклонную принимающую трубку и ватный тампон у её дальнего конца. Газ-носитель подводится сбоку, продукт собирается в трубке, а тампон предназначен для уменьшения потерь сублимата. Такой прибор описан Р. Типсоном в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор с газовводом и двухлистовым бумажным сборникомВ этом историческом сублиматоре меня интересует сочетание направленной подачи газа и разнесённых поверхностей сбора. Газ подводится по трубке к нагретому исходному веществу; сублимат собирается на внутренней поверхности воронки и между двумя бумажными листами. Один лист расположен на стеклянном треножнике, другой — между стаканом и воронкой. Конструкцию описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор с наружным колпачковым коллекторомВ этой конструкции я отделяю исходную колбу от принимающей поверхности: колпачок охватывает её горло снаружи. Носитель вводится через нижнюю боковую трубку, проходит через область исходного вещества и выносит его пар к наружному коллектору. У Р. Типсона в книге «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера это один из простых сублиматоров с газом-носителем и воздушным охлаждением.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор с перевёрнутой воронкой и отсасывающей колбойЗдесь я выделяю не саму перевёрнутую воронку, а её соединение с отдельной отсасывающей колбой. Широкий конец воронки расположен над нагреваемой чашкой, узкая трубка входит в верхнюю колбу, а её боковой отвод связан с откачкой. Р. Типсон описывает такую двухчастную компоновку в разделе вакуумсублимации с носителем книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор с раздельным нагревом источника и паропереносного участкаВ этом сублиматоре я разделяю две задачи нагрева: перевести исходное вещество в пар и провести уже образовавшийся пар к охлаждаемому приёмнику. Один блок нагревает загрузку, второй — следующий за ней участок потока. Внешне это всего лишь ещё один нагреватель, но его место в процессе принципиально.Иллюстрация пока отсутствуетТрубчатый сублиматор с раздельными газовводом и центральной откачкойВ этом трубчатом аппарате я разделяю подачу носителя и откачку: носитель входит через отдельную изогнутую трубку в верхней пробке, а центральный канал соединяется с вакуумным насосом. Пористая перегородка отделяет нижнюю область исходного вещества от верхнего пространства. Её назначение связано с двумя противоположными механическими переносами: падением сублимата вниз и попаданием брызг исходного вещества вверх. Конструкция описана Р. Типсоном в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакциейИллюстрация пока отсутствуетСублимационная камера с переворачивающимися перегородкамиУказанный фрагмент статьи. В этой промышленной компоновке меня интересует обращение с осадком: отдельная камера рядом с ретортой содержит горизонтальные переворачивающиеся перегородки, расположенные одна над другой, а внизу предусмотрен выгрузной люк. Такое решение описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор с воздушной камерой сбора и дополнительным водяным холодильникомУказанный фрагмент статьи. В этой конструкции я выделяю две последовательно работающие охлаждающие области. Большая часть сублимата сначала оседает в камере воздушного охлаждения, а затем газ-носитель проходит водяной холодильник Либиха. Такое сочетание описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера. Здесь важна именно последовательность сбора, а не предполагаемая форма сосудов и соединений.
Продолжаем работу
Продолжаем работу
Продолжаем работуПродолжаем работу