В этом трубчатом аппарате я разделяю подачу носителя и откачку: носитель входит через отдельную изогнутую трубку в верхней пробке, а центральный канал соединяется с вакуумным насосом. Пористая перегородка отделяет нижнюю область исходного вещества от верхнего пространства. Её назначение связано с двумя противоположными механическими переносами: падением сублимата вниз и попаданием брызг исходного вещества вверх. Конструкция описана Р. Типсоном в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.
Схема принципа. Отдельный газоввод, центральная откачка и пористый разделитель над исходным веществом. Разделитель предназначен для уменьшения падения осадка вниз и попадания брызг вверх; газовая фаза проходит через пористую область. Точные каналы расширения, струи и распределение осадка не реконструированы. Схема не задаёт эффективности, режима или герметичности.
- 1 — Исходное вещество в нижней части трубчатого аппарата.
- 2 — Поперечный пористый разделитель над исходным веществом.
- 3 — Расширенная нижняя часть центрального канала непосредственно над разделителем.
- 4 — Отдельный газоввод, заканчивающийся чуть ниже верхней пробки.
- 5 — Центральный канал к откачке. Стрелки у подключений показывают вход носителя и выход газа.
Промежутки в поперечном знаке разделителя обозначают проницаемость, не задавая размер или форму пор. Расширение центрального канала показано функционально; зазор над разделителем не является установленным размером или реконструкцией его посадки. Стрелки нанесены только у внешних подключений, а не как карта внутренних струй. Материал пробки и крепление разделителя не назначены.
Два соединения с внешней системой
У левой изогнутой трубки стрелка направлена внутрь, у правой верхней ветви — наружу. Центральная трубка названа в тексте соединением с вакуумным насосом. Ниже пробки центральная откачная трубка расширяется; её широкая часть опускается до уровня непосредственно над пористым разделителем. Левый газоввод заканчивается чуть ниже пробки сбоку от этой центральной трубки. Из общей компоновки я не вывожу точный профиль каналов у расширения, внутренние струи, посадку разделителя или герметичность сопряжений.
Книга говорит о возможности вводить носитель с желаемой скоростью. Я понимаю это как возможность управлять подачей в описываемой постановке, а не как обещание работоспособности при произвольном расходе. Реальный расход связан с подачей, давлением, откачкой и сопротивлением пути. Сам аппарат не является расходомером.
Пористый разделитель
Пунктирная поперечная линия над материалом внизу соответствует описанному куску бумаги или другого пористого материала. Типсон отводит ему две функции: задержать падающий осадок до возвращения в исходное вещество и уменьшить попадание брызг исходного вещества в сублимат. Это разные направления нежелательного переноса, хотя они пересекают одну область.
Пористость нужна для прохода газовой фазы. Изображение не задаёт размера пор, площади открытого сечения, крепления или эффективности задержания. Такой элемент не гарантирует устранения молекулярного пара из отходящего газа. При оценке работы я учитываю и изменение проходимости по мере накопления осадка и загрязнения. Исходная пористость не гарантирует постоянного сопротивления в течение всего процесса.
Сбор и извлечение вещества
Аппарат отнесён в книге к вакуумсублимации с носителем и воздушным охлаждением коллектора. Отдельная водяная рубашка на рисунке не показана. Распределение массы осадка по верхним стенкам и точный способ извлечения продукта из каждой области не определены. Поэтому я не принимаю один видимый участок за единственный количественный сборник.
Сохранение осадка над разделителем уменьшает смешение с исходным материалом, но само по себе не доказывает чистоты. В количественной оценке я отдельно учитываю остаток загрузки, материал на стенках и разделителе, а также потери с откачиваемым потоком. Давление и расход без измерения этих частей не дают полного материального баланса.
Место среди аппаратов
От разъёмного вакуумсублиматора с защитной пластинкой этот вариант отличается явной отдельной подачей носителя и центральной откачкой. От воронки с отсасывающей колбой — трубчатой компоновкой и поперечным разделителем над источником. От двухлистового бумажного сборника — отсутствием второго бумажного листа и иным назначением газовых соединений. Общая идея пористого удерживающего элемента не делает эти аппараты тождественными.
Связанные разборы
- Сублиматор с перевёрнутой воронкой и отсасывающей колбой
- Сублимация с газом-носителем
- Разъёмный вакуумный сублиматор с защитой от падения осадка
Для сопоставления: U-образный сублиматор с двойным коленом и газом-носителем.
Для сопоставления: Горизонтальный микросублиматор с впаянной пористой стеклянной перегородкой.
Источники и материалы
Источники
- Р. Типсон. «Сублимация», в кн. «Перегонка» / под ред. А. Вайсбергера. 1954. С. 528, рис. 16 и описание: отдельная подача носителя, центральная откачка и пористый разделитель.
- Diepolder. Chemiker-Zeitung. 1911. Т. 35. С. 4. Книжная ссылка 207 у Типсона при описании этого аппарата.