Здесь я выделяю не саму перевёрнутую воронку, а её соединение с отдельной отсасывающей колбой. Широкий конец воронки расположен над нагреваемой чашкой, узкая трубка входит в верхнюю колбу, а её боковой отвод связан с откачкой. Р. Типсон описывает такую двухчастную компоновку в разделе вакуумсублимации с носителем книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.
Схема принципа. Нагреваемая чашка находится под перевёрнутой воронкой; её узкая трубка входит в отдельную отсасывающую колбу с боковым выходом газа. Место ввода носителя и распределение осадка не установлены и не показаны. Геометрия условна; это не копия книжного рисунка и не чертёж изготовления.
- 1 — Чашка с исходным веществом.
- 2 — Перевёрнутая воронка; её узкая трубка входит в верхнюю колбу.
- 3 — Отдельная отсасывающая колба.
- 4 — Боковой выход газа к откачке; стрелка направлена наружу.
- Q — Подвод тепла к чашке.
Штрихованные участки вокруг трубки обозначают соединение условно, без назначения уплотняющего материала. Зазор между чашкой и воронкой не определяет место или расход подачи носителя. Непрерывный проход узкой трубки в верхнюю колбу сохранён; место осадка не назначено. Выходной ватный элемент, описанный в тексте, на этой схеме отдельно не детализирован.
Путь газа и границы компоновки
Чашка открыта вверх, в сторону широкого конца воронки. Узкая трубка воронки связывает нижнюю область с верхней колбой, откуда газ уходит через боковой отвод. Стрелку на схеме я отношу именно к этому выходу. Она не обозначает второй поток внутри стенки воронки: ни водяной холодильник, ни внутренний холодный палец, ни охлаждающая рубашка здесь не показаны.
Точное место ввода носителя и устройство нижнего стыка остаются неустановленными. В соседнем предложении книги действительно упомянуто поступление воздуха через плохо притёртый шлиф, но оно относится к другому аппарату — разъёмному сублиматору с защитной пластинкой. Я не переношу эту деталь на воронку с отсасывающей колбой. Тем более сам по себе неплотный стык ещё не задаёт известного расхода.
Источник, опора и отсасывающий объём
Исходное вещество нагревается под воронкой. Для небольшой загрузки Типсон рассматривает часовое стекло, для большей — фарфоровую чашку с опорой для воронки; отдельно упоминает вариант с выгнутым диском. Я различаю эти исполнения, а не собираю их детали в один якобы точный чертёж. Материал опоры и уплотнение относятся к конкретному исполнению, которое нельзя выбрать только по общему силуэту прибора.
Верхняя колба соединяет трубку воронки с боковым отсасывающим патрубком. До него могут дойти газ и неуловленная часть переносимого вещества. При этом описание не сообщает, какая доля сублимата оседает на каждой стенке и откуда извлекают весь продукт. Поэтому я не называю эту колбу ни количественным приёмником, ни гарантированной ловушкой: отдельный объём в пути газа ещё не означает полного улавливания.
Задержание уносимого материала
Для уменьшения потерь при эвакуировании книга описывает небольшой ватный тампон в боковой трубке. Я рассматриваю его как удерживающий элемент у выхода, а не как доказательство полного поглощения пара. Величина задержания и сопротивление такого элемента здесь не определены. Сопротивление включено в общий путь откачки; его нельзя считать известным только потому, что тампон мал.
При оценке результата я отдельно учитываю остаток в чашке, осадок на доступных поверхностях, материал в выходном удерживающем элементе и неуловленную часть потока. Это разные статьи материального баланса. Наличие видимого отложения не сообщает, сколько вещества осталось в каждой из остальных частей.
Отличие от других воронкообразных аппаратов
В сублиматоре с воздушно охлаждаемой воронкой сама воронка названа местом кристаллизации и связана с верхним отводом. В рассматриваемом варианте между её узкой трубкой и боковым выходом добавлена отдельная отсасывающая колба. Двухлистовой бумажный сборник и наружный колпачок принадлежат другим конструкциям. Общая перевёрнутая форма ещё не делает их газовые пути и способы сбора одинаковыми.
Таким образом, здесь я разбираю сочетание источника, воронки и отсасывающего объёма. Подача носителя, откачка и сопротивление соединений действуют совместно. Из одной только геометрии не следуют рабочее давление, расход и допустимый перепад давления на стенках.
Связанные разборы
- Вертикальный сублиматор с воронкообразным воздушным коллектором
- Сублимация с газом-носителем
- Разъёмный вакуумный сублиматор с защитой от падения осадка
Для сопоставления: Трубчатый сублиматор с раздельными газовводом и центральной откачкой.
Источники и материалы
Литература
- Р. Типсон. «Сублимация», в книге «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера, русское издание 1954: с. 527–528, подраздел «Вакуумсублимация с носителем», описание и рис. 15.
- Книжная ссылка 206: John, Fischl, Journal für praktische Chemie 110, 282 (1925). Библиографическая отсылка Типсона к первичной работе.