Иллюстрация пока отсутствуетВакуумный микросублиматор под стеклянным колпаком с внутренним нагревателемВ этом аппарате я выделяю стеклянный колпак, пришлифованный к плите, внутренний электрический нагреватель, чашку с исходным веществом и приёмную область для осадка. Источник располагается внутри общей камеры, в отличие от реторты, подающей пар в отдельный колпак.Иллюстрация пока отсутствуетВакуумный сублиматор с кипящей жидкостью в нагревательной рубашкеЗдесь я разделяю два процесса: кипение теплоносителя в рубашке и перенос очищаемого вещества внутри рабочей трубки. В горизонтальном трубчатом аппарате область исходного вещества окружена отдельной нагреваемой рубашкой. Жидкость теплоносителя кипит с обратным холодильником; более холодная выступающая часть рабочей трубки служит областью сбора сублимата.Иллюстрация пока отсутствуетВакуумный сублиматор с пружинящей подставкой для образцаВ этом приборе меня интересует держатель образца: сменная чашечка или микрокапсула с узким основанием устанавливается на пружинящей подставке под водоохлаждаемым конденсатором. Так можно использовать разные небольшие сосуды, сохраняя общую рабочую оболочку и собирающую поверхность. Конструкцию описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетВертикальный вакуумный микросублиматор для сбора на стеклоВ микросублиматоре меня интересует не только отделение вещества от остатка, но и то, на чём окажется собранный образец. Здесь небольшое отложение получают непосредственно на предметном или покровном стекле для дальнейшего изучения. Р. Типсон отдельно описывает такой вакуумный прибор в книге «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера, на с. 523. Вытянутый корпус с нижней нагреваемой частью отличает его от кольцевой камеры между плоскими пластинами.Иллюстрация пока отсутствуетРазъёмная реторта для вакуумсублимации с нагреваемым соединениемВ этом аппарате я выделяю две связанные задачи: добраться до собранного вещества после сублимации и не превратить соединение на пути пара в преждевременный сборник. Два шлифованных разъёма облегчают разборку, а соединение реторты с принимающей трубкой вместе с начальным участком этой трубки включено в нагреваемую область.Иллюстрация пока отсутствуетРазъёмный вакуумный сублиматор с защитой от падения осадкаВ этом аппарате я разделяю две задачи: разъём обеспечивает доступ к коллектору, а промежуточная пластинка препятствует возврату осыпавшегося продукта в исходный остаток. Конструкцию описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера. Нижний источник, пластинка и шлиф находятся в нагреваемой бане; верхняя трубка служит воздушно охлаждаемой областью сбора и соединена с откачкой.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор в нагреваемом блоке со сменной стеклянной гильзойВ этом сублиматоре я выделяю съёмную поверхность сбора: стеклянная гильза находится внутри рабочей трубки, а после сублимации её вынимают вместе с осадком. Исходное вещество остаётся у дна трубки, верхняя область которой охлаждается наружной водяной муфтой. Разделены не только нагрев и охлаждение, но и рабочая оболочка с внутренним носителем продукта.Иллюстрация пока отсутствуетСублиматор с перевёрнутой воронкой и отсасывающей колбойУказанный фрагмент статьи. Здесь я выделяю не саму перевёрнутую воронку, а её соединение с отдельной отсасывающей колбой. Широкий конец воронки расположен над нагреваемой чашкой, узкая трубка входит в верхнюю колбу, а её боковой отвод связан с откачкой. Р. Типсон описывает такую двухчастную компоновку в разделе вакуумсублимации с носителем книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетТрубчатый сублиматор с раздельными газовводом и центральной откачкойУказанный фрагмент статьи. В этом трубчатом аппарате я разделяю подачу носителя и откачку: носитель входит через отдельную изогнутую трубку в верхней пробке, а центральный канал соединяется с вакуумным насосом. Пористая перегородка отделяет нижнюю область исходного вещества от верхнего пространства. Её назначение связано с двумя противоположными механическими переносами: падением сублимата вниз и попаданием брызг исходного вещества вверх. Конструкция описана Р. Типсоном в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакциейИллюстрация пока отсутствуетU-образный сублиматор с двойным коленом и газом-носителемУказанный фрагмент статьи. В этом сублиматоре я рассматриваю изгиб не как украшение трубки, а как препятствие обратному падению осадка к исходному веществу. Нижняя U-образная область с загрузкой находится в бане. Носитель подаётся через правое прямое горло, а выход к откачке расположен над фильтрующим элементом в левом горле. Такую компоновку описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетСублимационная камера с переворачивающимися перегородкамиУказанный фрагмент статьи. В этой промышленной компоновке меня интересует обращение с осадком: отдельная камера рядом с ретортой содержит горизонтальные переворачивающиеся перегородки, расположенные одна над другой, а внизу предусмотрен выгрузной люк. Такое решение описывает Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетВысокотемпературный сублиматор с подогреваемым коллекторомУказанный фрагмент статьи. Здесь я рассматриваю сублиматор, в котором нагревают не только исходное вещество, но и место сбора продукта. На первый взгляд коллектор будто занимается не своим делом: вместо охлаждения его подогревают. Однако для высокотемпературной сублимации это вполне осмысленное сочетание. Р. Типсон описывает такой аппарат для получения кристаллов фталоцианинов в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера.Иллюстрация пока отсутствуетГоризонтальный микросублиматор с впаянной пористой стеклянной перегородкойУказанный фрагмент статьи. В этом семействе горизонтальных сублиматоров я выделяю постоянную пористую перегородку: стеклянная пластинка впаяна в рабочую трубку, а носитель поступает через капилляр. Р. Типсон в главе «Сублимация» книги «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера описывает крупное исполнение, его приспособление к пониженному давлению и микровариант с водяным охлаждением конденсатора. Я сопоставляю их по функциям, не объединяя разные варианты в один чертёж.Иллюстрация пока отсутствуетРетортный сублиматор с отдельным колпаком и чашечным приёмникомУказанный фрагмент статьи. В этой компоновке я отделяю источник пара от камеры сбора: вещество находится в реторте, а принимающая чашка — под отдельным стеклянным колпаком на стеклянной плите. Боковая трубка реторты входит в тубус колпака. Такая компоновка разделяет нагреваемый сосуд и доступную камеру сбора твёрдого продукта.
Продолжаем работу
Продолжаем работу
Продолжаем работуПродолжаем работу