В этом аппарате я выделяю простое решение задачи количественного учёта: приёмник можно отделить и взвесить вместе с осадком. Испарительная трубка с исходным веществом соединена с охлаждаемой конденсирующей трубкой; после процесса приёмную часть отделяют, высушивают и взвешивают.
Разделение функций
В описании Р. Типсона испарительная трубка содержит исходный материал и ограничивающие его вставки из стеклянной ваты. До соединения с приёмной частью в книге описано взвешивание подготовленного испарителя. Конденсирующая трубка охлаждается водяным потоком; отсасывание через её боковой отвод протягивает сухой воздух через аппарат. Испаритель имеет электрический нагрев.
На схеме я показываю отделяемость приёмника, не задавая форму разъёма, рубашки, ватных вставок и бокового отвода. Само наличие стеклянной ваты ещё не определяет тонкость фильтрации и не гарантирует удержания всех частиц.
Почему отделяемый приёмник важен
Чтобы определить собранное количество, мне не нужно предварительно соскабливать весь осадок с внутренней поверхности трубки. Измеряемым объектом может служить сам приёмник с продуктом. Это снижает необходимость отдельного механического переноса, но не устраняет потери на стенках соединения и выходе.
Масса исходного материала, изменение массы испарительной части и прирост массы приёмника — разные величины. Их равенство нельзя предполагать из конструкции. Для современного количественного учёта нужны определённая тара, сопоставимые условия взвешивания и отдельно проверенная химическая принадлежность собранного вещества. По одной конструкции я не назначаю универсальную погрешность такого определения.
Сушка и состав продукта
В описании Типсона высушивание отделённого приёмника предшествует его взвешиванию. Остаточная вода или изменение состояния осадка могут влиять на наблюдаемую массу. Однако сама сушка не доказывает чистоты или неизменности вещества. Как именно готовить приёмник и по какому признаку считать подготовку законченной, зависит в том числе от свойств осадка; одного указания «высушить» для этого недостаточно.
Исторические близкие к полному выходы относятся к названным в книге веществам и частным опытам. Я не переношу их на произвольную смесь и не принимаю найденный в одном опыте расход носителя за универсальный режим.
Отличие от соседних конструкций
В приборе со спиральным холодильником взвешиваемым объектом служит вынутый холодильник с осадком в защитной трубке. Здесь приёмная конденсирующая трубка сама является отделяемой частью аппарата. Съёмные внутренние вставки горизонтального сублиматора — ещё одна организация извлечения: их нельзя отождествлять с целой трубкой-приёмником.
Связанные разборы
- Сублиматор со спиральным холодильником для взвешивания осадка
- Горизонтальный трубчатый сублиматор со съёмными вставками
- Фракционированная сублимация
Другой способ организации переноса: Двухколбовый прибор повторной сублимации с изменением направления переноса.
Другой способ организации переноса: Сублиматор в нагреваемом блоке со сменной стеклянной гильзой.
Источники и материалы
Источники
Перегонка / редактор американского издания А. Вайсбергер; перевод с английского М. И. Розенгарта; под редакцией М. Г. Гоникберга. — Москва: Издательство иностранной литературы, 1954. — 572 с. Глава VII «Сублимация» — Р. Типсон.
С. 531, рис. 22 «Горизонтальный сублиматор для работы с носителем; конденсатор водяного охлаждения»: описание двух соединяемых трубок и отдельного взвешивания приёмника.
Fuller. Chemist-Analyst, 29, 6 (1919). Запись из библиографии главы Типсона, с. 544, ссылка 229; сочетание тома и года требует уточнения.