В этой конструкции меня интересует совмещение двух функций: холодильник служит поверхностью осаждения и одновременно носителем, на котором сублимат переносят к взвешиванию. После разделения его помещают в защитную трубку и взвешивают вместе с осадком. Такой подход описан у Р. Типсона в книге «Перегонка» под редакцией А. Вайсбергера и в первичной работе Exner.
Конструктивная идея
В нижней части колбы находится исходное вещество; выше расположена спиральная трубка, через которую проходит охлаждающая вода. Сублимируемое вещество переносится через паровую фазу и осаждается на холодной наружной поверхности. Отдельная защитная трубка позволяет обращаться с холодильником, не перенося осадок в другую посуду.
Здесь важно точно понять, какую часть подготавливают к непосредственному взвешиванию сублимата. Холодильник переносят в защитную трубку; затем сушат внутренность спирали и взвешивают устройство. Я отношу удаление охлаждающей воды к подготовке взвешиваемого узла. Это не основание произвольно высушивать или нагревать сам осадок.
Что именно измеряется
Прирост массы я оцениваю относительно тары сопоставимого комплекта. Если при взвешивании участвует защитная трубка, её масса должна учитываться в той же конфигурации. Остаточная вода внутри холодильника и любые изменения массы стекла или самого осадка входят в результат вместе с продуктом. Весы показывают сумму и не различают происхождения этих прибавок и потерь.
Поэтому возможность обойтись без соскабливания и пересыпания я отличаю от доказательства полного извлечения вещества, отсутствия примесей или точности анализа. Конструкция облегчает обращение с осадком, но не решает автоматически все эти задачи. Летучесть осадка и поглощение влаги способны менять массу. В современном руководстве METTLER TOLEDO испарение, влагопоглощение и воздушные потоки рассматриваются как значимые причины изменения результата взвешивания. Режим подготовки зависит от исследуемого вещества. Универсальные температура и продолжительность здесь могут изменить сам измеряемый образец, а не улучшить результат.
Отличие от соседних конструкций
В аппарате Фелленберга осадок смывают с холодильника в отдельный сосуд. Здесь переносится сам холодильник с осадком, и задача состоит в определении его прироста массы. Разъёмная сублимационная трубка отделяет зону сбора от исходного остатка другим способом: разнимается корпус, а не снимается отдельная спираль. Я разделяю эти решения по тому, что именно переносится при извлечении продукта: смытый осадок, холодильник с осадком или часть разъёмного корпуса.
Связанные разборы
- Сублимация: твёрдое вещество и пар
- Сублимационный холодильник Фелленберга с выступами
- Вертикальная сублимационная трубка с разъёмом на шлифе
Для сопоставления: Сублиматор со съёмным предметным стеклом на холодильнике.
Источники и материалы
Литература
- Р. Типсон. «Сублимация», в кн. «Перегонка» / под ред. А. Вайсбергера. 1954. С. 519–520, рис. 5: спиральный холодильник и защитная трубка для непосредственного взвешивания сублимата.
- METTLER TOLEDO, Weighing the Right Way with Lab Balances, разделы о влияющих факторах и свойствах образца: современное пояснение ограничений взвешивания, а не описание исторической конструкции.
Exner, 1915, с. 209, рис. 2a/b; издательская запись статьи. Перенос холодильника с осадком, защитная трубка и подготовка внутреннего канала к взвешиванию.