В малом приборе Билера, Хикмена и Перри 1949 года меня интересует сочетание центрифужной плёнки с раздельными проходами одной пробы. На горизонтальном валу вращается один нагреваемый конический ротор: жидкость поступает к центру и растекается к периферии. Напротив находится неподвижный конденсатор, а остаток после прохода собирается отдельно от ещё не поданной жидкости — для этого служат два резервуара.
Плёнка и вращающийся узел
Литой алюминиевый ротор содержит встроенный электрический нагреватель. Подающая наклонная трубка направляет жидкость на центральную область. При вращении жидкость движется по поверхности к краю; толщина и характер плёнки зависят в том числе от вязкости и подачи. Я отделяю этот способ формирования плёнки от соседних конструкций: здесь нет ни чередующихся неподвижных конусов, ни роликов или щёток, трущихся о горячую поверхность.
Нагреватель получает питание через вал и контактные кольца. Это особенности именно описанного исполнения. Я не переношу сюда три отдельные зоны испарения и конденсации многозонного ротора Хикмена: сходство названий ещё не делает аппараты одинаковыми.
Почему нужны два желоба и два резервуара
С периферии жидкость попадает во вращающийся желоб, закреплённый на роторе. Затем она переливается через его край в неподвижный желоб, попадает на охлаждаемую петлю трубки и собирается в верхнем резервуаре. Насос тем временем забирает жидкость из нижнего резервуара. Когда подача одного прохода закончена, собранный остаток переносят из верхнего резервуара в нижний, делая его питанием следующего цикла.
Смысл двух резервуаров я вижу в разделении порций: прошедшая ротор жидкость не смешивается сразу с той, которой этот проход ещё предстоит. Дистиллят уходит в другую ветвь. Авторы также описывают предварительный возврат раннего дистиллята при установлении условий. Это отдельный вспомогательный этап, а не тот перенос остатка, которым заканчивается рабочий цикл.
Измерение и неизбежная оговорка о чистоте потоков
В углублении вращающегося желоба с отработанной жидкостью находится тонкая металлическая пластинка с термопарой. Я отношу показание термопары к этой конкретной зоне. Сопоставление с температурой испарителя, которое делают авторы, не означает, что так измерена температура всей плёнки. У тонкой пластинки есть и механическая уязвимость: загустевший остаток способен её повредить.
Конденсатор образован выпуклостью стеклянного колокола. Авторы прямо отмечают: небольшая часть лёгких фракций конденсируется и на других участках колокола, постепенно стекает к остатку и может загрязнять поздние фракции следами ранних. Поэтому я не считаю раздельные основные сборники доказательством полной чистоты потоков. Жидкость не обязана пользоваться только тем маршрутом, который ей отвели на красивой схеме. Дополнительные сборники таких стеканий авторы обсуждают как возможное улучшение; выдавать их за уже установленные детали исходного прибора было бы неверно.
Границы применения и самостоятельность аппарата
Здесь я рассматриваю конкретное осуществление циклической короткопутной перегонки. Общий разбор последовательных проходов объясняет режим, но устройство ротора, желобов и резервуаров остаётся самостоятельным вопросом. В приборе Брегера следующий проход получают переворотом всего аппарата; здесь работают насос и перенос остатка между резервуарами, а корпус не переворачивают.
Современные плёночные короткопутные аппараты Pope решают сходные общие задачи: уменьшение теплового воздействия и раздельный сбор дистиллята и остатка. Но я не переношу на исторический ротор их протирающие органы или заявленные показатели. Короткий путь пара и тонкая плёнка сами по себе не задают ни производительность, ни допустимую тепловую нагрузку для выбранной смеси.
Связанные разборы
- Переворачиваемый полумикроприбор Брегера
- Циклическая короткопутная разгонка остатка
- Молекулярная перегонка: короткий путь и условия переноса
Связанный самостоятельный аппарат: Стеклянный фракционирующий каскад Вольнера, Матчетта и Левина.
Источники и материалы
Литература
- R. M. Biehler, K. C. D. Hickman, E. S. Perry. Small Laboratory Centrifugal Molecular Still. Analytical Chemistry. 1949. Vol. 21. P. 638–640. Описание конического ротора, двух желобов и резервуаров, термопары и побочного стекания конденсата; рис. 1, 3, 4. Журнальный скан.
- Е. Перри. «Перегонка в высоком вакууме», в кн. «Перегонка» / под ред. А. Вайсбергера, 1954, с. 452–453, §3 «Центрифужные приборы», рис. 27. Показанный рядом более ёмкий вариант на рис. 28 — другая конструкция.
- Pope: официальное описание плёночных короткопутных аппаратов. Современное сопоставление общих задач; конструкция протирающих органов и эксплуатационные показатели на исторический прибор не переносятся.